Índice de cristalinidad de la celulosa en madera sometida a tensión : comparación de diferentes métodos de medición usando DRX y análisis del comportamiento de los ordenamientos atómicos o fases de la celulosa

Abstract

En la presente investigación se comparó diferentes métodos de determinación de índice de cristalinidad (IC) de la celulosa en madera sometida a tensión paralela a la fibra, con probetas de pino radiata. Esto se logró determinando las propiedades mecánicas de probetas de pino radiata, evaluando los cambios en los parámetros cristalográficos in situ de madera de pino radiata tensionada paralela a la fibra y comparando los métodos de determinación del IC mediante el método de Segal, Método de área bajo la curva sustrayendo celulosa amorfa de acuerdo al método de Ruland y Newman y el método de refinamiento de Rietveld. Además de identificar cambios en las dimensiones de las celdas unitarias de cada celulosa cristalina estudiada, (celulosa alfa y beta) Se comenzó a realizar la investigación en la Universidad del Bío Bío, específicamente en el Centro Biomateriales y Nanotecnología (CBN), donde se utilizó el dispositivo de microtensión de marca Deben MICROTEST 200N Tensile Stage, para realizar ensayos de tracción con probetas de 5 mm de ancho, 26 mm de largo y 0.5 mm de espesor, para lograr determinar las propiedades mecánicas de las probetas de pino radiata, donde se encontró que la fuerza máxima del límite proporcional fue de 20N en promedio- Además se definió un diseño experimental basado en un factorial 2 2, , en donde los dos factores y dos niveles fueron humedad (5.75%y 53.80% )y la fuerza con la que se realizó la tracción paralela a la fibra, donde se usó ¾ y ½ de la fuerza máxima en el límite proporcional, es decir 15N y 5N, respectivamente. Cabe destacar que se realizaron 4 réplicas por cada tratamiento. En la Universidad Católica de Temuco, específicamente en el Laboratorio de Estudios Cristalográficos (LECRy), se comenzaron los ensayos simultáneos en un Difractómetro de Rayos X (DRX), multiproposito de marga Rigaku y modelo SmartLab, donde se realizaron in situ los ensayos de tracción y DRX. Con los patrones de DRX, se obtuvieron los índices de cristalinidad (IC) a través de la estimación físico-mecánica de tres métodos diferentes, el primero es el método de Segal, el cual se basa en la diferencia proporcional entre el pico principal (2 0 0) de la celulosa Monoclínica y Y la cima del pico amorfo, siendo aproximadamente a los 19° 2Theta. En cambio el método con bases en Ruland y Newmanel cual se basa en la obtención del área total bajo la curva de los picos cristalinos de la celulosa, restando el halo amorfo modelado en una distribución Gaussiana, ubicado debajo del valle de los picos cristalinos característicos, y esto es dividido por el área total del perfil de difracción. El tercer método, es el refinamiento de los patrones de difracción mediante el método de Rietveld, el cual a través del software TOPAS-Academic V6 ®, entrega los datos de porcentaje cristalinidad, porcentaje de cada fase presente en la celulosa: alfa, beta y componente amorfa. Además, incluye el volumen y las dimensiones de cada celda unitaria. Este método es el más preciso y con el cual se compararon los otros dos métodos en estudio. Se compararon los IC de cada método y se observó que el método se Segal es el que más se acerca al método de refinamiento de Rietveld, comparado con el método de Ruland y Newman, el cual tuvo valores bajos, además de poco significativos al compararlo con cada tratamiento. También se encontró que el método de refinamiento de Rietveld tuvo cambios considerables en el porcentaje de índice de cristalinidad en los tratamientos con mayor contenido de humedad (53.8%), y por consecuencia, menor porcentaje de contenido amorfo en estos mismos tratamientos. Además, en las dimensiones de la celda unitaria de la celulosa Alfa hubo cambios significativos en la dimensión c, en las probetas que fueron sometidas a tracción con 15N de fuerza Finalmente se encontró que, en el método de obtención de índice de cristalinidad de Segal, los cambios en el IC fueron inversamente proporcionales a la fuerza con la que se realizó tracción en las probetas, es decir, los tratamientos con los que se realizó tracción a 15 N eran similares entre sí, pero bajos en comparación a los que tenían 5N de fuerza. por otro lado, no se detectaron cambios en el IC asociados a los cambios en los niveles de humedad estudiados.